Hallo,
ich hätte das MCC gerne in den hellen Tönen leicht wärmer. Hat jemand schon das Ansco 130 Rezept (Metol, Hydrochinon, Glycin) Rezept mit diesem Entwickler getestet?
Rezept:
Water (125 degrees F) . . . . . . . . . . . . . 750 ml
Metol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2 g
Sodium Sulfite (Anhydrous) . . . . . . . . . 50 g
Hydroquinone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 g
Sodium Carbonate (Monohydrate) . . . . . 78 g
Potassium Bromide . . . . . . . . . . . . . . . . 5.5 g
Glycin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 g
Cold Water to make . . . . . . . . . . . . . . . . 1 liter
Use undiluted for high contrast. Dilute 1:1 for normal work. Produces neutral tones on bromide papers.
Nachdem ich kein Glycin habe und ich es in Deutschland auch kaum finden kann bzw. es in kleinen Mengen sehr teuer ist, habe ich folgenden Syntheseweg gefunden: 3g P-Aminophenol + 2,6g Monochloressigsäure + 4g Natriumacetat in wässriger Lsg. verrühren, den Niederschlag dekantieren und auskristallisieren lassen. Das soll dann Glycin sein. Ich habe die Mengenverhältnisse noch nicht durchgerechnet, nehme aber an, daß sie äquimolar sind.
Weiß jemand, wo man P-Aminophenol und Monochloressigsäure günstig beziehen kann (Mengen ca. 500g)?
Hallo,
im VWR (Merck) Katalog kosten 1 kg Chloressigsäure z. Synthese (Art.-Nr. 800412.1000) 25,70 €. 1 kg 4-Aminophenol z. Synthese (Art.-Nr. 800421.1000) kosten 73,20 €, 250 g (800421.0250) 22,30 €. 1 kg Natriumacetat wasserfrei, z. Analyse (Art.-Nr. 106268.1000) kostet 60,50 €, 250 g 23 € (106268.0250).
Wenn Du kein gewerblicher Kunde mit Sachkunde bist, sondern Privatmann bist, wirst Du die Chemikalien aber nicht bekommen. Du müßtest jemanden aus der Chemie oder einen Apotheker kennen, der es Dir bestellt. Aus 4-Aminophenol wird z.B. das Arzneimittel Paracetamol hergestellt.
Darf ich fragen, woher die Synthesevorschrift stammt, sie kommt mir sehr rudimentär vor.
Danke,
VWR hab ich mittlerweile entdeckt, sie haben einen Mindestbestellwert von 100 EUR, bei Fisher Scientific ist es etwas billiger, ich muß erst auf die Bestätigunsmail der Anmeldung warten um zu sehen, ob sie auch eine Mindestbestellmenge haben.Ich habe eine Firma angemeldet und schon hin und wieder bei Chemiehändlern bestellt.
Die Synthese habe ich vor länerer Zeit in einem älteren Buch gefunden. Die Kopie ist im Labor, den Titel und die komplette Vorschrift werde ich einstellen, wenn ich wieder heimkomme. Gibt es eine aktuellere Synthesevorschrift?
Danke für den Tip aber das meinte ich mit "in kleinen Mengen sehr teuer" 31,54 EUR für 25g. Im Liter Arbeitslösung des Ansco 130 sind 5,5g Glycin, macht 6,69 EUR nur fürs Glycin, der Rest ist preislich vernachlässigbar. In Amerika kostet das Pfund etwa 79$. Sollte die Synthese wirklich so einfach sein, wie in dem alten Text beschrieben, wäre es selbst noch viel günstiger herzustellen. Hier der Wortlaut. Die genaue Quellenangaben habe ich leider nicht auf der Kopie notiert:
Titel: Asymtric Quinquevalent Nitrogen Compounds III. S. 551 f.
Attemts to Prepare Asymmetric Quinquevalent Nitrogen Compounds. Part III. Hydroxyphenylglicine.
By (the late) Raphael Meldola, Henry Stennett Foster, and Rainald Brightman.
S. 552 Abs. 2 Experimental
p-Hydroxyphenylglicine
Vater (J. pr. Chem., 1884,(ii), 29, 286) obtained the compound by digesting one molecular proportion of monochloroacetic acid with two molecular proportions of p-aminophenol and 20 parts of water. We found that a better yield was obtained by using molecular proportions of p-aminophenol (3 gr), monochloroacetic acid (2,6 gr.), and sodium acetate (4 gr.) in aqueous solution. The pink solid which separated was collected and crystallised from water, from wich it separated only on stirring in a somewhat flocculent form. (Found, N=8,42. Calc., N= 8,39 per cent.)
....
Am Ende des Absatzes steht: Finbury Technical College (Recieved, April 25th, 1917.)
Mir ist noch nicht klar, was N=8,42 bzw N=8,39 per cent bedeutet.
Schönen Abend
Hallo,
vielen herzlichen Dank für die Synthesevorschrift. Gerade weil sie von 1884 ist, kann man davon ausgehen, daß sie funktioniert, die damaligen Chemiker waren nämlich noch "gute Handwerker". Das mit dem N=8,42... hat folgende Bewandnis: Damals konnte man eine synthetisierte Verbindung noch nicht mit heute üblichen spektroskopischen und chromatographischen Methoden charakterisieren und auf ihre Reinheit untersuchen. Man hat daher eine sog. Elementaranalyse durchgeführt, in diesem Fall höchstwahrscheinlich eine Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl. Der erste Wert ist der auf Basis der Summenformel berechnete theoretische Stickstoffgehalt, der zweite der an der synthetisierten Substanz bestimmte. Die Abweichung von nur 0,03 % zeigt, daß die Identität der Substanz gegeben ist, der Summenformel entspricht und die Reinheit sehr gut ist.
Bei einem molekularen Verhältnis und Verwendung wasserfreien Natriumacetates müßte das Mengenverhältnis meiner Rechnung nach so aussehen: P-Aminophenol C6H7NO 3g + Chloressigsäure C2H2ClO2 sicc. 2,6g + Natriumacetat C2H3NaO2 sicc. 2,255g
Molekulargewichte:
p-Aminophenol: 109,125
Chloressigsäure: 94,50
Natriumacetat sicc: 82,03, 3-hydrat: 136,08
Die Reaktionsgleichung bringe ich noch nicht ganz zusammen. Beim NH2 Radikal des p-Aminophenols fällt ein Wasserstoff weg, bei der Chloressigsäure das Chlor, der Rest bindet an den Stickstoff und im Wasser schwimmen je ein CL- und H3O+ Ion, also Salzsäure. Nachdem die Löslichkeit von Glycin in neutralem und saurem Wasser gering ist, fällt es aus. Soweit scheine ich es verstanden zu haben. Warum Vater 2 Teile p-Aminophenol mit einem Teil Chloressigsäure umsetzt nicht.
Auch die Reaktion mit dem zusätzlichen Natriumacetat habe ich nicht verstanden, außer, daß sich dann u.a. dissoziiertes NaCL in der Lösung befindet.
Hier die Quellenangabe des Bandes, er ist zum Runterladen im Internet allerdings nur mit Zugangsberechtigung. Kann sein, daß ich mich damals mit der Berechtigung der lokalen Unibibliothek eingeloggt hatte
Volume 111, 1917
Journal of the Chemical Society, Transactions was published from 1878 - 1925.
Hallo,
ich hätte da noch ein Rezept für einen Warmtonentwickler ohne Foto-Glycin:
In Foto & Labor gab es 1996 folgendes Rezept für Neutol WA
Neutol WA F&L
Achtung: Rezeptur für 1000 ccm Konzentrat!
Wasser (50 °C) 300 ccm
EDTANa<sub>4</sub> 10 g
Kaliumsulfitlösung (45%) 50 ccm
Hydrochinon 45 g
Phenidon 1,5 g
Kaliumsulfitlösung (45%) 450 ccm
Kaliumcarbonat 45 g
Kaliumhydroxid 15 g
Kaliumbromid 10 g
Wasser auf: 1000 ccm
pH-Wert (bei 1+9) 10,70—10,90, Verdünnung für den Gebrauch: 1+7 bis 1+14.
Die Kaliumsulfitlösung (45% w/w) wird auf zweimal zugegeben, damit die Entwicklersubstanzen geschützt sind und sich zügig lösen. Die Konzentration in Vol.-% (m/V) ist 65 %.
Entwicklungszeit 1—1,5 min.
Das Konzentrat ist in Glasflaschen gefüllt mehrere Jahre haltbar.
Quelle: Foto & Labor, 3/ 1996, Seite 17
Vielen Dank für das Entwicklerrezept! Ich kann es allerdings nicht schnell mal ausprobieren, weil ich kein Kaliumcarbonat, Kaliumsulfit und KOH habe. Meine Erfahrung mit Entwicklerkonzentraten, die auch Äzalkali enthalten (Eukobrom) war bisher, daß sie am Anfang in der Schale hohe Enddichten erreichen und im Falle von Eukobrom mit Warmtonpapieren auch annähernd neutrale Bildtöne erreichbar waren, dies sich im Laufe der Ausnutzung aber schnell geändert hat: Der Bildton wurde wieder wärmer, die Dichte und der Kontrast ließen nach. Da sind Carbonatentwickler viel konstanter und langlebiger, deshalb hab ich alles nur als Natriumsalz.
So scheint mir die Reaktion zu laufen:
C6H7NO (p-aminophenol) + C2H3ClO2 (Cloressigsäure) + C2H3NaO2 (Natriumacetat) = C8H9NO3 (Glycin) + CH3COOH (Essigsäure) + NaCl
Ich weiß nicht, ob der Syntheseweg von wasserfreiem Natriumacetat ausgeht oder von Trihydrat. Kann es sein, daß 1917 das Trihydrat wahrscheinlicher ist und ich dies, wie in meinem vorherigen post auf wasserfreies umrechnen muß? Bei Natriumacetatüberschuß würde sich ja ein Puffer mit der entstehenden Essigsäure bilden, könnte das in dem Rezept beabsichtigt sein?
Ich erinnere mich dunkel irgendwo im Netz mal gelesen zu haben,Moersch Sepia Entwickler enthalte Glycin und sei eine Variation des Ansco 130.
Frag doch mal bei Herrn Moersch nach,der antwortet eigentlich immer auf emails.
<a>wolfgang@moersch-photochemie.de</a>
Gruß
Wolfgang