Adox MCC in Ansco 130?

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Zitat:Hallo,

ich hätte da noch ein Rezept für einen Warmtonentwickler ohne Foto-Glycin:

 

In Foto & Labor gab es 1996 folgendes Rezept für Neutol WA


Neutol WA F&L



Achtung: Rezeptur für 1000 ccm Konzentrat!


Wasser (50 °C)                                                 300 ccm

EDTANa<sub>4</sub>                                                          10 g

Kaliumsulfitlösung (45%)                                  50 ccm

Hydrochinon                                                     45 g

Phenidon                                                           1,5 g

Kaliumsulfitlösung (45%)                                  450 ccm

Kaliumcarbonat                                                 45 g

Kaliumhydroxid                                                 15 g

Kaliumbromid                                                   10 g

Wasser auf:                                                      1000 ccm



 

pH-Wert (bei 1+9) 10,70—10,90, Verdünnung für den Gebrauch: 1+7 bis 1+14.


Die Kaliumsulfitlösung (45% w/w) wird auf zweimal zugegeben, damit die Entwicklersubstanzen geschützt sind und sich zügig lösen. Die Konzentration in Vol.-% (m/V) ist 65 %.


Entwicklungszeit 1—1,5 min.


Das Konzentrat ist in Glasflaschen gefüllt mehrere Jahre haltbar.


Quelle: Foto & Labor, 3/ 1996, Seite 17

 

Ähm, warum sollte man mit viel Aufwand etwas zusammenbrauen, was es seit jeher überall fertig konfektioniert zu kaufen gibt?

Richtig warm bekommt man das MCC übrigens eh nicht.

Nimm einfach Fomatone.

Ist für echte Warmtone Fans die bessere Wahl.

Gruß,

S.

(Dieser Beitrag wurde zuletzt bearbeitet: 21-03-2014, 09:06 PM von sputnik.)
<p style="margin-left:3cm;">Hier habe ich eine Umsetzung von p-Aminophenol und Essigsäureanhydrid (Eisessig) zu Paracetamol (4-Acetylaminophenol) gefunden. Nachdem das Foto Glycin dem Paracetamol ähnelt, auch aus P-Aminophenol herhestellt wird (allerdings mit Monochloressigsäure und Natriumacetat), könnte das Vorgehen ähnlich sein, wie unten geschildert, besonders was das Erhitzen, Fällen, abfiltrieren und Umkristallisieren betrifft.

<p style="margin-left:3cm;"> 

<p style="margin-left:3cm;">10.9 g p-Aminophenol (0.1 mol) werden in 15 ml Wasser suspendiert. Unter intensivem Rühren gibt man 12 ml (13 g, 0.125 mol) Essigsäureanhydrid hinzu, dabei löst sich das p-Aminophenol auf. Anschliessend wird 10 Minuten auf

80-90°C erwärmt. Beim Abkühlen des Gemischs im Eisbad kristallisiert das Reaktionsprodukt aus. Die kristalline Masse wird abgenutscht und mit 50 ml Eiswasser gewaschen. Anschliessend wird mit Aktivkohle entfärbt und umkristallisiert. Zu diesem Zweck löst man das Produkt in 80 ml siedendem Wasser, gibt 1 Kaffeelöffel Aktivkohle dazu und rührt ca. eine Minute. Danach wird die Suspension heiss abfiltriert und das Filtrat in Eiswasser abgekühlt. Nach dem Erkalten können die erhaltenen Kristalle abgenutscht und nach dem Trocknen gewogen werden.
Hallo,

die Synthese von Paracetamol ist die wichtigste Verwendung von p-Aminophenol (nicht die Rodinalherstellung). Die haben wir im Rahmen der Azubi-Ausbildung auch schon öfter durchgeführt. Es gibt sogar angeblich Leute, die einen Rodinal-ähnlichen Entwickler durch Hydrolyse von Paracetamol Tabletten herstellen. Das in der Glycinsynthese verwendete Natriumacetat muß vielleicht gar nicht in stöchiometrischer Menge verwendet werden, es dient evtl. als Puffer um den pH Wert nicht zu sauer werden zu lassen und die Bildung von p-Aminophenolhydrochlorid durch die entstehende HCl zu unterdrücken. Wenn Du die Synthese durchführst, paß bitte mit der Monochloressigsäure auf, sie ist giftig und stark ätzend (wird in verd. Lösung auch zum Wegätzen von Warzen verwendet).

Hier habe ich noch eine Quelle zur Glycinsynthese gefunden:

 

Heinrich Vater: Ueber die Einwirkung der Monochloressigsäure auf Ortho- und Paraamidophenol und die sich hierdurch bildenden Oyxphenylglycine;

 

in: Journal für praktische Chemie Bd. 29 1884, S. 286 – 299

 

S. 289:

… O-Oxyphenylglycind

1 Mol Monochloressigsäure und 2 Mol O-Amidophenol werden mit zwanzigfacher Menge Wasser so lange zum Sieden erhitzt, als sich noch Salzsäure abspaltet, was ungefähr eine halbe Stunde anhält. Nach dem Erkalten wird die Lösung durch Filtrieren und Ausschütteln mit Aether von harzigen Produkten befreit, und dann die Trennung des in Wasser schwer löslichen O-Oxyphenylglicins von dem in Wasser leicht löslichen salzsauren O-Amidophenol durch Umkrystallsieren bewirkt.

 

 

… dann folgen die rechnerischen und experimentellen Werte der Elementaranalyse und ein paar Sätze zum Kristallwassergehalt und Herstellung des Anhydrids.

 

 

S. 291:

… P-Oxyphenylglycin

Das P-Oxyphenylglycin wird aus P-Amidophenol analog der Orthoverbindung dargestellt, jedoch verläuft dieser Process fast ohne Harzbildung.

Dieses Glycin ist in Wasser schwer löslich und krystallisiert ohne Krystallwasser, und zwar bei rascher Abkühlung in kugeligen Aggregaten, bei langsamer Abkühlung aber in glimmerähnlichen Blättchen. Die Löslichkeit in Alkohol ist gering, in Aether ist die Substanz unlöslich. Beim Erhitzen bis 200° erleidet das P-Oxyphenylglycin, im Gegensatz zur Orthoverbindung, keinerlei Veränderungen. Die salzsaure Lösung färbt sich beim Hinzutröpfeln von Chlorkalklösung erst dunkel violett, dann gelblich.

 

Mein Verständnis der Reaktion ist nun folgendes: Bei Vater verliert die Monochloressigsäure das Cl und substituiert ein H von der NH2 Gruppe des P-Aminohenols, Glycin fällt aus und die entstehende Hcl treibt er mit Hitze aus der Lösung, es bildet sich allerdings auch noch p-Aminophenolhydrochlorid, was die Ausbeute verringert.

Bei Meldola et alt. bildet sich NaCl und der substituierte Wasserstoff bildet mit dem Acetatrest des Natriumacetats Essigsäure. Der Natriumacetatüberschuß bildet einen Essigsäure – Acetat -Puffer (pH 4,75?). Nach dem Abkühlen fällt das Glycin aus, Acetat, Essigsäure und NaCl bleiben in Lösung. Wie bei der Paracetamol Synthese wird der Filterkuchen mit Eiswasser gewaschen (damit sich möglichst wenig Substanz löst?). Die Frage ist nun, ob Glycin sich im heißen Wasser löst und eine Umkristallisation so möglich ist und ob sie überhaupt nötig ist. Ein kleiner Rest Acetat und Kochsalz dürfte dem Entwickler nicht schaden.

 

Noch ein Wort zur Wassermenge. Die 20fache Menge, wie bei Vater scheint mir recht viel und 15ml Wasser für 10,9 g P-Aminophenol, wie bei der Paracetamolvorschrift, scheint mir recht wenig.

 

Ich würde so vorgehen: Acetat und Monochloressigsäure in getrennten Gefäsen in Wasser lösen, zur Acetatlösung das P-Aminophenol geben , unter permanentem Rühren eine Suspension herstellen, die Monochloressigsäurelösung hinzugeben (löst sich jetzt das P-Aminophenol, wie bei der Zugabe von Essigsäureanhydrid schon auf?) und unter Weiterrühren die Temperatur langsam erhöhen und beobachten, ob ein Reaktionsprodukt ausfällt, sollte das der Fall sein, diese Temperatur 10 min halten. Wenn nein, weiter auf ca. 85°C erhitzen und diese Temperatur 10 min halten. Dann erkalten lassen und abfiltrieren. Das Filtrat verwerfen und den Kuchen mit Eiswasser waschen. Nach dem Trocknen damit den Ansco 130 ansetzen.

 

Gibt es dazu Anregungen?

 

Zur Gefährlichkeit der Monochloressigsäure:

Ich habe eine Absaugung und werde hinter einer Plexiglas Schutzscheibe arbeiten, mit dicken Nitrilhandschuhen mit langen Stulpen, Gummischürze und Augenschutz. Beim Abwiegen zusätzlich mit Staubmaske.

 

Vielen Dank für Euer Interesse und Eure Tips!
Hallo,

soweit ich mich an die Beschreibung von Glycin von Udo Raffay im Chemikalienanhang seiner Rezeptesammlung erinnere, ist es in Wasser relativ schlecht, jedoch in alkalischer Lösung, d.h. auch in Natriumsulfitlösung, gut löslich wegen der Salzbildung an der Carboxylgruppe. Wie die Löslichkeit in heißem Wasser ist, weiß ich jetzt nicht, aber das hat man schnell raus wenn man die Substanz erst mal in Händen hat, vielleicht steht auch was bei Eder. Die Synthesestrategie sieht ganz gut aus.

Apropos Chenikalienbeschreibung, Ich habe über die hiesige Uni Bib keinen Zugang zur Online Datenbak des Meck Indexes. Könnte mir jemand, der Zugang hat, über den Glycin Eintrag berichten? Wie kann ich feststellen, ob sich evtl. auch p-Aminophenolhydrochlorid gebildet hat? Bei Meldolas Stickstoffanalyse kommen ja die selben Werte raus, egal ob es sich um Glycin, um P-Aminophenol oder um p-Aminophenolhydrochlorid handelt, wenn ich das richtig sehe. Es sind noch nicht alle Chemikalien eingetroffen, wenn ich Glück habe kommen sie morgen. Ich werde von meinem ersten Versuch berichten, sobald ich mehr weiß.



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