Hallo Wolfgang,
herzlichen Dank für Deine Beschreibung. Ich möchte noch einen Punkt ergänzen: Was macht man mit dem entsilberten Fixierbad?
Das taugt nämlich unter einer Bedingung noch: Wenn man keine Flachkristaller verwendet, dann kann man das so entsilberte Fixierbad bei der Zweibadfixage bedenkenlos als Erstfixierer einsetzen. (Wenn man auf
Halogenide titrieren kann, sogar theoretisch unbegrenzt oft).
Beste Grüße,
Franz
P.S: Die 2V sind recht willkürlich und auf der sicheren Seite gewählt. Die Überspannung für die Elektrolyse von Wasser hängt von mehreren Parametern (Material von Kathode und Anode, Inhaltsstoffe der Lösung) ab. Die Spannung kann ruhig so hoch gewählt werden, dass gerade eben weder sichtbare Gasentwicklung noch Ausfällungen der Schwefelanionenelektrolyse auftreten. Ich habe mal mit einer Fixierbadelektrolyse gearbeitet, die hatte eine in Zehntelvolt einstellbare Spannung und ging bis 4,8V hoch. In der Anleitung war für die gängigen Laborfixierer die jeweilige Spannung angegeben.
Der Endpunkt lässt sich anhand der Stromkurve erkennen.
BTW: Ich zweifle etwas an der von Dir angegebenen Reaktionsdauer. Wenn ich mit 4h rechne, komme ich auf 8,06g abgeschiedenes Silber. Du müsstest also nach Deinen Angaben Dein Fixierbad auf 16,1g/l Silbergehalt quälen. Da fixiert's aber schon eine ganze Weile nicht mehr richtig. (Faraday-Gesetz: M/z * Q/F = m, F=96485C)
herzlichen Dank für Deine Beschreibung. Ich möchte noch einen Punkt ergänzen: Was macht man mit dem entsilberten Fixierbad?
Das taugt nämlich unter einer Bedingung noch: Wenn man keine Flachkristaller verwendet, dann kann man das so entsilberte Fixierbad bei der Zweibadfixage bedenkenlos als Erstfixierer einsetzen. (Wenn man auf
Halogenide titrieren kann, sogar theoretisch unbegrenzt oft).
Beste Grüße,
Franz
P.S: Die 2V sind recht willkürlich und auf der sicheren Seite gewählt. Die Überspannung für die Elektrolyse von Wasser hängt von mehreren Parametern (Material von Kathode und Anode, Inhaltsstoffe der Lösung) ab. Die Spannung kann ruhig so hoch gewählt werden, dass gerade eben weder sichtbare Gasentwicklung noch Ausfällungen der Schwefelanionenelektrolyse auftreten. Ich habe mal mit einer Fixierbadelektrolyse gearbeitet, die hatte eine in Zehntelvolt einstellbare Spannung und ging bis 4,8V hoch. In der Anleitung war für die gängigen Laborfixierer die jeweilige Spannung angegeben.
Der Endpunkt lässt sich anhand der Stromkurve erkennen.
BTW: Ich zweifle etwas an der von Dir angegebenen Reaktionsdauer. Wenn ich mit 4h rechne, komme ich auf 8,06g abgeschiedenes Silber. Du müsstest also nach Deinen Angaben Dein Fixierbad auf 16,1g/l Silbergehalt quälen. Da fixiert's aber schon eine ganze Weile nicht mehr richtig. (Faraday-Gesetz: M/z * Q/F = m, F=96485C)
